氨具(jù)有(yǒu)易揮發的特性,并且在實驗室比較常見,所以氨氮檢測工(gōng)作(zuò)環境要保證是無氨環境。也就是說該實驗室避免交叉污染,不能(néng)進行有(yǒu)關于氨以及氮化合物(wù)的實驗,防止空氣中(zhōng)的氨對氨氮檢測結果産(chǎn)生影響,試驗用(yòng)水必須符合HJ 535-2009規範要求的無氨水。
實驗器材的潔淨度會對氨氮檢測的結果造成直接的影響,器材必須清理(lǐ)幹淨。所有(yǒu)要使用(yòng)到的器材需要使用(yòng)一定濃度的鹽酸進行浸泡,浸泡時間為(wèi)10 h~12 h,之後分(fēn)别使用(yòng)自來水和無氨水沖洗數次,幹燥後備用(yòng)。用(yòng)于氨氮檢測的實驗器材盡量單獨放置,避免因為(wèi)與另外檢測項目器材混合使用(yòng),對檢測結果造成影響。因為(wèi)氨氮和納氏試劑反應後生成的是淡紅棕色絡合物(wù),會有(yǒu)少量的化合物(wù)附着在實驗器材上,所以使用(yòng)完畢後要用(yòng)鹽酸沖洗。
目前納氏試劑主要有(yǒu)兩種配置方式,一種是使用(yòng)二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)溶液進行調配,另一種方法是使用(yòng)碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉(HgI2-KI-NaOH)溶液進行調配。可(kě)以發現,兩種配置方法中(zhōng)使用(yòng)到了汞,所以在調配和使用(yòng)的過程中(zhōng)要注意防護措施,避免汞中(zhōng)毒。也可(kě)使用(yòng)商(shāng)品化的預制試劑。
水樣的酸堿度會嚴重影響顯色情況。納氏試劑需要在堿性環境中(zhōng)進行反應,通常的污水酸堿度在6~9之間,由于納氏試劑是堿性的,所以不用(yòng)對酸堿度調節就可(kě)以進行檢測。如果水樣不能(néng)馬上進行檢測,需要在水樣中(zhōng)加入硫酸進行固定,到需要檢測的時候就要對水平的酸堿度進行調節,調整到6~9内,再進行檢測工(gōng)作(zuò),如果不調節酸堿值就直接進行檢測,納氏試劑在酸性環境中(zhōng)會直接産(chǎn)生紅色的沉澱物(wù),直接導緻檢測實驗失敗。
一般污水排出前會有(yǒu)消毒環節,污水消毒後會含有(yǒu)一定的餘氯,餘氯會與氨反應生成二氯胺或氯胺,對氨氮檢測結果會造成影響。若樣品中(zhōng)存在餘氯,可(kě)加入适量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5 mL可(kě)去除0.25 mg餘氯。用(yòng)澱粉-碘化鉀試紙檢驗餘氯是否除盡,盡量保證測定結果的準确性。
檢測前對水樣進行處理(lǐ),主要是去除水樣中(zhōng)的顔色。表面顔色可(kě)以通過絮凝沉澱法進行去除,去色的話,首先要使用(yòng)蒸餾法處理(lǐ),因為(wèi)蒸餾法處理(lǐ)的吸收液使用(yòng)到了2%的硼酸溶液,在檢測進行前一定要對餾出液的酸堿度進行檢測,如果酸堿度<7,可(kě)以使用(yòng)一定濃度的氫氧化鈉進行調節,直至餾出液的酸堿值在7~9之間,在開始檢測工(gōng)作(zuò),檢測過程中(zhōng)如果生成了紅色沉澱物(wù),就說明水樣的酸性太高,需要再次進行調節。同時要注意餾出液的酸堿度也不能(néng)過高,過高的話,水樣所含的氨氮有(yǒu)可(kě)能(néng)以氨氣的形式揮發,緻使檢測結果不準确。
UC型多(duō)參數水質(zhì)分(fēn)析儀
氨氮 · COD · 總磷 · 總氮 · 濁度 ...